Le MEB (Microscope Electronique à Balayage) est une technique d’imagerie qui permet d’obtenir des grandissements maximaux bien supérieurs à ce que permet la microscopie optique traditionnelle.

L’outil dont est doté le CITRA est un MEB-FEG (Field Emission Gun) de type ZEISS SUPRA 40 équipé d’une colonne Gemini. La source d’électrons de ce type de colonne est une pointe à émission de champ, assistée thermiquement, en tungstène recouvert d’un revêtement en ZrO. Ce type de colonne électronique a de nombreux avantages parmi lesquels : une meilleure résolution (imagerie à x200 000), une stabilité dans le temps accrue (pas de dérive de qualité d’image dans le temps), des tensions d’accélérations plus faibles et donc un endommagement potentiel moindre des échantillons.
De plus l’agencement des lentilles électroniques dans la colonne avec un nombre réduit de cross-over (point de croisement des faisceaux électroniques) permet une réduction des aberrations chromatiques, des aberrations sphériques et de l’astigmatisme, permettant d’obtenir des images plus nettes.

En complément de l’imagerie, ce MEB-FEG est équipé d’une sonde EDS (Spectroscopie de Rayons X à Dispersion d’Energie) Oxford Instruments  permettant l’analyse élémentaire qualitative et quantitative des échantillons. La surface de détection du détecteur SDD (Silicon Drift Detector) de 50mm² et l’interface ergonomique du logiciel AZTEC, permet d’établir assez rapidement la répartition élémentaire suivant un point, une ligne ou une cartographie 2D.

En support du MEB-FEG, le CITRA dispose de moyens connexes qui permettent d’exploiter au mieux les capacités techniques de l’instrument. Le système est en effet équipé d’un sas d’introduction, ce qui permet un changement rapide des échantillons (généralement < 1minute), garantissant un gain de temps sur les prestations mais également une minimisation de la pollution de la colonne. En complément, une platine SEEF polarisée complète cet ensemble, avec pour rôle de favoriser l’évacuation des charges et facilitant ainsi l’observation des échantillons mauvais conducteurs électriques (semi-conducteurs) ou isolants (céramiques, verres…).

Le CITRA dispose aussi de moyens supports externes pour la préparation des échantillons avant observation. Pour les échantillons sensibles tels que des revêtements fragiles ou d’épaisseur très faible (< 1 µm), le CITRA est équipé d’un polisseur ionique GATAN 693 Ilion+. De plus, pour l’observation des échantillons les moins conducteurs, il dispose d’un métaliseur Quorum QT 150 s. Ce métaliseur permet la déposition d’une couche métallique très fine d’épaisseur contrôlée (typiquement 5 ou 10 nm). Pour ce métaliseur, le CITRA possède les cibles suivantes : Cr, Pt, Au, AuPd, et Ir.

Ci-dessous un exemple d’images acquises en électron secondaire, avec un détecteur « InLens » (dans la colonne). Cela illustre la structure de croissance d’une couche déposée par diverses techniques de dépôt sous vide.

Image IN LENS vue du revêtement après clivage à l’azote liquide

 

Cartographie EDS  du revêtement multi-couches et substrat